1.
离子色谱柱常见的问题如下:
a.柱压升高,检查流路没有阻塞的前提下,更换色谱柱过滤网板,一般情况下更换保护柱进口端的网板。
b.分离度降低,可以是由于色谱柱的柱效降低或选择改变所引起的,可以通过适合的清洗对离子色谱柱进行清洗,或者改变离子色谱的流动相来改善分离。
c.死体积增大,由于分离柱入口树脂压力使树脂造成空隙或者树脂压碎而成,使离子色谱分离度下降、分叉等,这时可以填充相同类型的树脂和惰球树脂球以减少死体积。
而对于受污染的离子色谱柱,一般要进行清洗,清洗前一定要将色谱柱与抑制器断开,保护柱和分离柱分开清洗,或者将保护柱接在分离柱之后进行清洗。
2.清洗的原则是:
a.用高浓度的淋洗液清洗强保留的污染物;
b.用有机酸如草酸、酒石酸、柠檬酸等清洗金属污染物;
c.用有机溶剂兼容的大浓度清洗有机污染物;
d.清洗之后,必须用二次去离子水平衡,再用淋洗液平衡。
虽然对有机溶剂兼容的离子色谱柱,受污染后都可以用清洗后再生,但并不是所有的污染物都能够通过清洗去除的,正确使用离子色谱柱和采用合适的样品预处理手段是延长离子色谱柱寿命的好方法。
3.离子色谱柱的维护,其原则如下:
a.确保离子色谱柱不干燥;
b.确保离子色谱柱不长霉;
c.确保离子色谱柱不进入颗粒物;
d.确保离子色谱柱不进入不可逆吸附物,特别是有机污染物;
e.确保离子色谱在一定的流速、压力条件运行;