离子色谱仪在测量时一般情况下噪声应在70~100μv之间,噪声大会影响测量灵敏度,尤其是含量低的测量。
1、噪声为一些不规则的小峰
把抑制器电流设为零,用正常的流速走淋洗液,让基线饱和(背景在高位走平)后再加电流平衡,产生这种现象的原因是抑制器超过一周没有使用。
2、噪声为一些很规则的小峰
1)两个泵头的流速不一样,其中的一个可能堵塞。
泵头是离子色谱仪比较关键的部件,所以这一块的维护保养一定要谨慎、细致。先将泵头的初夜口端拧开,看两个泵头的出水量是否一致,如不一致,将泵头的进液口端也拧开,用洗耳球从进液方向向出液方向吹,通畅时,会有水泡汩汩响,重新连好系统管路。连接系统管路时一定要先连泵头进液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分钟后连接管路。
这样做的目的是将泵头内的气泡*排出,否则气泡的存在也会影响流速。
如果泵头堵塞比较严重,要将泵头上下两端的六角螺栓拧下,清洗里面的石英球。拧时一定要小心,不要使泵头发生横向位移,否则会使泵头断裂。将拧下的六角螺栓用乙醇浸泡半个小时后超声十分钟,取出,用装满水的洗耳球冲洗里面的石英球,通畅后用洗耳球吹,也会有水泡连续鼓出。重新安装时一定要将乙醇清洗干净,乙醇和油脂一样,会破坏色谱柱里面的交换基因。
另外要注意,石英球是有方向的,所以卸时要记住或标记方向,吹按方向吹,安装也一定要按方向装。连接管路时一定要按照上面所说的先后顺序连接,用淋洗液平衡系统。
这种方法也适用于泵头*堵塞,即正常走淋洗液,废液管中却没有液体流出。
2)系统管路里有气泡
背景中有刺状的噪声或者系统压力低于正常值,有气泡。
背景中的噪声为大刺状,或者系统压力非常低,泵头中有气泡。拧开排气口螺丝,另接一根废液管,使淋洗液不经色谱柱、抑制器和检测器直接进入废液瓶,同时加大流速,可以更快地排除气泡。但此时抑制器不能加电流,因为没有淋洗液流入,如果加电流,相当于空烧,会损坏抑制器。
背景中的噪声为小刺状,走淋洗液,平衡2小时或再长一些时间,气泡就会随着淋洗液走掉。