离子色谱仪标准溶液是指已知正确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其正确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的正确性。
离子色谱仪标准溶液是滴定分析中必须使用的,并根据标准溶液的物质的量浓度(或质量浓度)和滴定中消耗的体积来计算待测物质的含量。因此离子色谱标准溶液的浓度是否准确是影响滴定分析结果准确度的主要因素之一。配制离子色谱标准溶液通常有两种方法:
(1)直接法。准确称取一定量的物质,溶解后定量地转移到容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积计算出该离子色谱标准溶液的准确浓度。这种离子色谱标准溶液的物质应具备下列条件;
1)很高的纯度.通常杂质含量应小于0.01%,主品位大于99.99%
2)物质的组成应与化学式*符合。
3)稳定;
4)摩尔质量较大。符合这些条件的物质,称作基准物质或基准试剂。
(2)闻接法。大多数用于配制离子色谱标准溶液的物质不能满足上述条件。例如,络合滴定用的EDTA、氧化还原滴定用的硫代硫酸钠等不易提纯,酸碱滴定用的氢氧化钠易吸水和二氧化碳。配制这类标准溶液就要用间接法。
流动相储备液配制:
(阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使*溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。
(阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。
试剂储备液的配制:
根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。