使用离子色谱仪测定牛奶中硫氰酸根技术交流

　　硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。它的毒性主要由其在体内释放的氰根离子在体内能很快与细胞素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧而产生中毒。原料乳或者奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效地抑菌、保鲜、延长产品的保质期，故不法奶户用这点将硫氰酸钠掺入原料乳或者奶粉中，损害了消费者的健康。

　　使用离子色谱仪测定牛奶中硫氰酸根技术交流

　　试剂与材料

　　1、试验用水均为超纯水

　　2、乙腈（色谱纯）

　　3、固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。

　　4、硫氰酸标准品：化工厂

　　5、硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

　　6、硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。

　　7、硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。

　　仪器

　　1、离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；

　　2、离心机：冷冻离心机。

　　3、样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。

　　4、离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。

　　流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

　　流速：1.0mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100μL。

　　结果计算X=c*9*10/4…………………………（1）

　　式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

　　  c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

　　  9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）；

　　  4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；

　  　10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。

　　精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的差值不大于其算术平均值的5%。

　　离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。