高温凝胶渗透色谱仪中的溶剂长期在高温运行,难免会出现很多与常温凝胶渗透色谱不同的现象和问题。例如流动相溶液往往因各种原因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,小气泡慢慢聚集后会变成大气泡,大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线起伏。气泡一旦进入色谱柱,排出这些气泡则很费时间。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭,溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化,因此采取有效的措施来排除气泡是非常有必要的。
高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除:
1、详细检查仪器有无漏气的地方或者接头松动。仪器在溶剂系统和测量系统分别设有漏液检测器和报警器。若流动相在整个系统出现漏液现象。仪器会自动报警。经过检查和监测可以发现有无漏气漏液现象。
2、更换流动相。
3、为了考察是不是因为更换溶剂时间过短,仪器内部的气泡还没有*被冲洗出来,进行多个冲洗-平衡的周期性操作,观察结果是否有变化。